1 粉碎設備
中小型制藥企業使用的粉碎機基本是以TF-400型柴田式粉碎機為主。
其工作原理:在機器主軸上裝有打板、擋板、風葉3部分,由電動機帶動旋轉。打板和嵌在外殼上的邊牙板、彎牙板構成粉碎室,物料通過加料口進入到熱風循環烘箱粉碎機中,通過其間的快速相對運動,形成對被粉碎物的多次打擊和互相撞擊,達到粉碎目的。
粉碎后的物料在氣流的作用下被吹到旋風分離器進行風選,再經過篩,將粗粉和細粉分開,細粉被風熱風循環烘箱送到集粉裝置內收粉,粗粉被送回到粉碎室內重 新粉碎。在生產使用中,部分使用者感到實際產量與制造商提供的參數相差甚遠。除加工品種、粉碎細度(篩網目數)不同外,一個重要原因是循環水和負壓倉的使 用不正確。循環水溫度過高或不用循環水,粉碎室內溫度高,藥材纖維發軟不易粉碎。另外,集熱風循環烘箱粉裝置一定要放在負壓倉內,粉碎后的細料在氣流的作 用下才可順利地進入集粉裝置。一般可采用單機除塵的方式使集粉間形成負壓,排風、降溫、除塵一同解決,產量也會大大提高。另外粉碎前對需粉碎的物料進行粗 打和混料,也是提高產量和粉碎效果的好辦法。
2 提取濃縮設備
2.1 熱回流提取機組
中藥提取設備多種多樣,各有千秋。各企業因生產工藝不同,設備的組合方式也不同。熱回流提取機組是近幾年普及的比較快的提取設備。
熱回流提取機組的特點:
(1)綜合了現有提取設備的回流提取、熱風循環烘箱滲漉提取和索氏抽提三原理,結合了外熱循環濃縮技術,將提取、濃縮兩道工序集中到一臺設備上同時進行;
(2)濃縮產生的二次蒸汽不斷被送入提取罐內作為提取的新熱源,維持提取罐內的提取溫度;
(3)提取罐內大量的蒸汽進入回流器冷凝成熱冷凝液回落到提取罐內,作為新溶劑均勻地加到藥材面上,熱風循環烘箱新溶劑從上至下通過藥材層,溶解藥材中 的可溶物質到提取罐底部,消除藥材冷堆,提取充分。提取液進入濃縮罐,不斷地降低提取罐中藥液的濃度差,超大限度地提高有效成分的收率;因溶媒使用量少, 需濃縮的藥液少,提取濃縮工藝過程時間短,節約能源。
熱回流機組的使用注意點:
(1)要通過驗證確定每罐的藥材投放量,熱回流提取原理決定了投料量要比多功能提取罐的投料量大。
(2)根據藥液濃度確定開始回流的時間。回流時間過早,提熱風循環烘箱取液濃度低會延長有效提取時間,回流時間過晚,提取液濃度飽和不利于有效成分的提取,還浪費能源。應該在提取(沸騰)1 h后,將部分藥液放入濃縮罐,開始回流并計時。注意,提取罐內沸騰時要排除罐內的空氣,否則罐內會產壓。
(3)要對回流液的溫度進熱風 循環烘箱行控制,不要過低。同時要控制好提取罐內的溫度,盡量保持恒溫。冷提(90 ℃以下)雜質少、澄明度好,熱提效率高、澄明度差。沸騰的目的是增強溶液的擴散和滲透作用,沸騰雖可以在短時間內縮小溶液的濃度差,但會使許多大分子雜質 溶出。回流的主要目的就是在合適的溫度下,以滲漉的形式,動態地降低提熱風循環烘箱取罐內溶液的濃度差,在滲透壓的作用下,使細胞內濃溶液不斷向外擴張, 細胞外的溶劑不斷進入細胞內。(4穿流式烘箱)確定提取時間。過分提取會增加提取液中的雜質給后期分離增加困難,時間過短則提取不完全,浪費原料(需在提 取過程中檢驗溶液濃度)。
有的企業將熱回流提取機組當多功能提取罐用,這是非常錯誤的。因為熱回流機組的提取罐一般采用倒錐型設計,除渣方便,但底部沒有加熱。按多功能提取罐的工藝操作,藥材會在提取罐的底部形成冷堆,減少有效成分的提取量,造成藥材的浪費。
2.2 濃縮設備
2.2.1 雙效濃縮器
雙效濃縮器工作時,一次蒸汽濃縮所產生的二次蒸汽進行下一步濃縮,濃縮的藥液串聯進入一效濃縮,多效則依此類推,其根本目的是節約能源。例如,一效濃縮一噸蒸發量需要1.2 t蒸汽,兩效濃縮則只需要0.57 t蒸汽,三熱風循環烘箱效只需要0.43 t蒸汽。即一次濃縮產生的蒸汽作為二次濃縮的熱源,實現節能。如在真空的條件下進行低溫連續濃縮,更適用于熱敏性物料。
雙效濃縮器的使用注意點:
(1)為了加快濃縮速度,可采用真空減壓濃縮,其真空度的高低要根據物料性質和生產工藝的不同確定;
(2)回收有機溶劑時真空度不要過大,以減少有機溶劑的損耗;
(3)設備用作濃縮工藝時,冷凝器不要通入冷凝對開門干燥烘箱水,否則會產生內回流,減慢濃縮速度,在回收乙醇時,冷凝器要通入冷凝水使其產生冷凝作用,以利于乙醇的回收;(4)出料時必須使設備恢復常壓。
2.2.2 單效濃縮器(乙醇回收器)
單效濃縮器的乙醇回收能力大,熱風循環烘箱有時也稱之為乙醇回收器,但節能效果不如雙效和三效濃縮器。設備采用外加熱自然循環與真空負壓蒸發相結合的方式,蒸發速度快,濃縮比可達1.3;清洗方便(打開加熱器的上蓋即可進行清洗),操作簡單,占地面積小。
單效濃縮器的能源消耗主要有2個方面:(1)在加熱器內用于加熱稀溶液使溶液中溶媒蒸發所消耗的工業蒸氣;(2)已經汽化的溶媒蒸氣再冷凝成溶媒液體 時,在冷凝器中所需要的冷卻水。前者需要供給熱量,而后者需要帶走熱量。被加熱的溶液所產生的溶媒蒸氣含有大量的熱能,在這里不但沒有得到利用,相反還要 消耗大量的冷卻水來冷卻它(有時為保證冷卻效果還要開啟制冷設備)。產量越大,需蒸發量越大,所需的熱風循環烘箱加熱蒸氣就越多,同時所消耗的冷卻水也越 多。這就是單效濃縮器能耗大的原因。 單效濃縮器在使用時要注意:
(1)回收乙醇時蒸發器內溫度要控制在80 ℃左右。
(2)真空度不要太大,真空度過大會將乙醇吸走,造成回收率低;真空度過大還會引起藥液過度沸騰,損失藥液。
(3)冷卻循環水溫度要低于40 ℃,溫度越低冷凝效果越好。正常情況下,單效濃縮器乙醇回收濃度可達85%左右,再用精餾塔精制可達90%~92%。
3 結語
總之,在中藥制藥企業,前處理提取工序非常重要。科學的生產工藝、適宜的生產設備、
嚴謹的操作程序以及配合有經驗的操作人員,這些都是中藥生產不可缺少的。